一文读懂阴极发光(CL)技术

 

 什么是阴极发光?

 

阴极发光(CL)是电磁波的紫外线(UV)到近红外(NIR)范围内的光或电磁辐射,由电子束的快速电子(阴极射线)产生。

 

当电子束(例如来自扫描电子显微镜的电子束)与材料(大块的,厚的或薄的)相互作用时,会发生多种多样的过程,这些过程可用于各种显微镜观察。除电子信号外,各种非相干和相干过程还会生成宽范围的电磁辐射。

 

阴极发光原理示意图

 

 

 

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如何对阴极发光成像?

 

 

阴极发光技术通常基于扫描电子显微镜(SEM)实现。样品在真空环境中接受聚焦电子束激发,进而产生阴极发光信号,为材料微观光学特性分析提供重要信息。

 

信号采集与检测流程

 

  1. 样本在电子束作用下所产生的光必须用收集光学器件(例如反射镜或物镜)采集,或由腔室内的阴极发光检测器直接捕获。

  2. 当通过光学元件收集光时,光会被导向至一个光检测元件,例如光电倍增管(PMT),光谱仪或照相机。

 

Delmic SPARC 光谱仪就是一个这样的检测器,可以将其改装为任何扫描电子系统(SEM)以产生高性能的阴极发光图像。阴极发光检测的独特优势在于其操作便捷性,以及对阴极发光信号收集与检测效率的高度优化。

 

 

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CL 与其他 SEM 技术的对比

 

 

以下是常用电镜技术与阴极发光的对比:

 

技术名称

检测原理

可获取信息

二次电子(SE)检测

检测低能电子

对表面形貌很敏感,还显示(较小的)材料对比度,仅从材料的顶部几纳米收集信号

背散射电子(BSE)检测

检测背散射的电子

主要对密度和原子序数敏感,可用于获得材料对比度

电子背散射衍射(EBSD)

分析背散射电子的衍射图案

查看晶体结构和晶体取向

能量色散X射线光谱(EDS)

探测材料中的核转变

可用于定量元素分析

 

阴极发光的互补优势:

 

  • 可观察 0.5 到 6eV 的发射能量范围,覆盖许多重要的物理过程,能获得有关组成、晶体结构和电子带隙的信息。

  • 可灵敏地检测痕量元素或掺杂剂,也可用于查看晶体缺陷,还能在(共振)光子和等离子体系统中成像光学共振和引导模式。

  • 结合其他基于电镜的技术,可进行非常完整的材料分析,也可用作更耗时、更昂贵的技术(例如用于定量同位素分析的质谱法)的预筛选工具。

 

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PART.

使用阴极发光能获取哪些数据?

 

 

阴极发光的不同成像模式可以为样本提供新的洞悉和信息层,六种最常用的成像模式如下:

 

1

快速强度成像

 

原理:通过使用快速光电倍增管(PMT)检测器进行大规模成像,可实现对大面积的快速检测,以及对感兴趣区域的高效搜索。系统内置的滤波轮可用于光谱分化。

 

应用:十分适用于矿物学应用,例如用于观察分区和过度生长。

 

快速强度成像模式

 

 

 

2

高光谱成像

 

原理:直观地显示材料的波长分布(光谱)。

 

应用:主要应用于(纳米)材料、半导体以及地质学样品(例如,锆石和石英砂岩)。

 

高光谱成像模式

 

 

 

3

角度分辨成像

 

原理:用于研究样品如何通过角度分辨阴极发光来发射和散射光。图像上采集到的每个点都对应到一个独特的发射角度,因此我们可以用它来对材料性能进行表征。

 

应用:通过这种成像模式获得的角轮廓在纳米光子学领域非常有价值。

 

角度分辨成像模式

 

 

 

4

偏振和偏振滤波光谱

 

原理:测量光的极化可揭示电磁场朝哪个方向振荡。该技术允许针对不同的发射角测量阴极发光的偏振态(斯托克斯矢量)。

 

应用:可用于相干,散射和手性的综合测量。

 

偏振和偏振滤波光谱模式

 

 

 

5

透镜扫描能量动量(LSEK)成像

 

原理:对于样品上的任何给定位置,该模式都可获取角度和波长都有所解析的高分辨率数据集。透镜扫描能量动量成像模式可通过高度精确的能动量空间对纳米材料的光学特性进行追踪和表征。

 

应用:可以应用于各种色散和各向异性(光子)系统,为固态照明、光伏和传感等应用的广泛研究铺平了道路。

 

透镜扫描能量动量成像模式

 

 

 

6

时间分辨阴极发光成像

 

原理:使用可选的 Lab Cube 时间分辨模块进行光子寿命探测和 g(2) 成像。Delmic 的 Lab Cube 是市面上唯一可以用来进行反束缚实验和表征纳米级单光子发射器的产品。

 

应用:与广泛的应用密切相关,包括用于光伏的半导体,发光器件以及用于量子信息处理和传感的(单个)发射器。

时间分辨阴极发光成像模式

 

 

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如何将阴极发光应用研究中?

 

 

阴极发光凭借其对材料中一系列基本过程的敏感性,易用性和高空间分辨率,是一种能在很小的长度范围内分析材料特性的非常有用的显微技术,主要应用领域如下:

 

1

纳米光子学领域

 

适用于金属以及电介质和半导体纳米结构,包括纳米粒子,纳米线,超分子,超表面和光子晶体。这些结构可用于(生物)传感,荧光增强,非线性光学,低阈值蒸汽产生,LED,太阳能电池,集成光子学,激光等领域。

纳米线 LED

 

2

地质样本研究

 

阴极发光(CL)是研究地质样本并获得低至扫描电子显微镜分辨率的额外对比度和光谱信息的理想工具。岩石发出的阴极发光能够洞悉有关晶体生长,带状,胶结,置换,变形,物源,微量元素和缺陷结构的信息。可用于对岩石进行指纹识别,并以亚微米级显示有趣的空间纹理。通常与其他分析工具(例如 SIMS,LA-ICP-MS,BSE,EDS,WDS 和 μCT)结合使用,以更全面地了解所有相关的岩石特性。

 

石英砂岩的 RGB CL 强度(左)和 SE 图像(右)

 

3

陶瓷、电介质和(化合物)半导体研究

 

这类材料在许多器件和功能材料中起着重要作用,其中包括闪烁体,磷光体,大功率电子发光二极管,二极管激光器和太阳能电池。纳米结构化越来越多地用于优化这些材料的光学性能。阴极发光可用于研究这些材料(散装和纳米结构材料)并确定其在纳米级的发光特性。

 

InGaN 多量子阱的 CL 强度图

 

4

软物质领域

 

越来越多地应用于软物质,包括聚合物和生物组织。

 

InGaN 多量子阱的 CL 强度图

 

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阴极发光的样本制备

 

 

阴极发光的样本制备过程不是非常复杂,主要步骤如下:

 

  1. 检查样本是否与真空兼容。如果表面脏了,则可以通过化学清洁或反应性离子蚀刻来帮助清洁。

  2. 检查样本表面是否足够平坦。避免出现较大的差异(> 0.1 mm)。

  3. 样本必须具有足够的导电性,以防止在电镜中产生充电效应。为此,用薄碳或金属薄层涂覆样本效果很好。在某些电镜中可用的低真空模式成像可以减轻充电效果。

 

不同材料的制备差异:

 

  • 地质材料:最常用的制备技术是切片(20至30微米)或树脂包埋。

  • 人造材料(例如半导体晶片):通常是平坦的并且已经导电,因此在大多数情况下不需要额外的准备。

  • 粉末材料:将粉末放在碳带上固定,并在需要时用碳或金属涂覆即可。

 

重要提示:制备常规电镜成像的样本也需要用到这些步骤,因此阴极发光成像不需要在电镜成像样本上有任何额外的样本制备工作。

 

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